COD消解器
使用步骤：仪器在通电使用前，应先从回流管注水口处加满蒸馏水(不要溢出)，以保证冷却效果。（1） 打开仪器右侧板电源开关(JC-102C型开关在后侧)，此时仪器显示“000 ”“111”“222”…“999” ，最后显示消解时间最大设定值2小时30分钟，风扇同时打开，风扇指示灯亮。（2） 改变消解时间设定值，按“设定”键，递减消解时间使设定值最终为2小时。也可以根据需要任意设定消解时间值。长按设定键5秒中可进入加热功率调节程序。（3） 回流消解：按“启动”键，仪器开始进行加热回流消解，“开始”指示灯亮，加热指示灯亮。消解完毕后，仪器显示“000”并闪烁，“开始”指示灯灭，加热指示灯灭。（4） 样品处理及分析方法参照国家标准分析方法GB11914-89。
具体操作如下：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶加入20ml试样，加入0.250mol/L重铬酸钾标准溶液10.0mL和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。将锥形瓶接到毛刺冷凝管下端。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后，用30mL蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用蒸馏水稀释至140mL左右（即总加蒸馏水80ml）。溶液冷却至室温后，加入3滴1，10-菲绕啉指示剂溶液，混合均匀。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
步骤1 对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液（4.5.2）氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液（4.6.4）回滴。2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。3 对于污染严重的水样，可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10×150 mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。4 取试料（6.2）于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。5 空白试验：按相同步骤以20.0mL代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定（7.8）相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。6 校核试验：按测定试料（7.8）提供的方法分析20.0m L邻苯二甲酸氢钾标准溶液（4.7）的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。7 去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其须氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞（4.2）部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L，低于此值结果的准确度就不可靠。8 水样的测定：于试料（7.4）中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液（4.5.1）和几颗防爆沸玻璃珠（4.9），摇匀。将锥形瓶接到回流装置（5.1）冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂（4.4），以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后，用20～30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。溶液冷却至室温后，加入3滴1，10-菲绕啉指示剂溶液（4.8），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.6）滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。9 在特殊情况下，需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间，试剂的体积或重量按表1作相应的调整。