苯甲酸钠制备

三口烧瓶( 250 mL)

球形冷凝管

温度计

量筒

抽滤瓶

布氏漏斗

电热套

高锰酸钾

甲苯( CP, 实测密度: 0.868)

四丁基溴化铵

浓盐酸(CP)

氢氧化钠

称取8.5 g 高锰酸钾置于100 mL 烧杯中, 用50 mL 蒸馏水溶解; 将该高锰酸钾溶液移至三口烧瓶中, 并在三口烧瓶中加入2.7 mL 甲苯、0.2 g 四丁基溴化铵和50 mL 蒸馏水.中口装上球形冷凝管, 左口装上温度计, 使温度计的测温球完全接触反应物.用电热套加热回流(但不能让回流液高于球形冷凝管的第2 个冷凝球);

反应至回流液不出现油珠( 约需1.5 h) .将反应混合液趁热减压过滤, 并用少量热水洗涤滤饼;

然后将滤液置于200 mL 的烧杯中,加氢氧化钠溶液搅拌 在冰水浴中冷却.用浓盐酸酸化滤液, 直到苯甲酸钠全部析出为止.将析出的苯甲酸钠减压过滤, 用少量冷水洗涤,挤压去水分, 用红外灯将制得的苯甲酸钠进行干燥.将产品称重, 并计算产率.

1. 高锰酸钾要分批加入，小心操作不能使其粘在管壁上；

2. 控制氧化反应速度；防止发生暴沸冲出现象。