传统土壤有机质测定方法有两个危险而麻烦的操作步骤:1、需要配置重铬酸钾和浓硫酸混合夜,由于浓硫酸及其与重铬酸钾的混合液刺激性强、腐蚀性大,对操作人员具有危险性,2、使用200ML硬质试管在185-190度高温下来做消化处理,而后要将消煮液和土样残渣无损地移入250ML三角瓶,要多次冲洗试管和小漏斗,冲洗量不容易掌握,太少冲洗不干净,样品损失大,太多则影响滴定效果和准确度,如果洗完后超过三角瓶容易,则导致实验分析失败。 对传统方法这两个步骤可以改进如下:1、配置0.8mol-L的重铬酸钾溶液,不需要事先配置与浓硫酸混合液,只要在通风柜中对样品分别加入0.8mol-L重铬酸钾和浓硫酸各5ML进行消煮即可;2、直接使用100ML三角瓶进行样品消煮处理,处理后可以直接滴定,省略了消煮液转移步骤,防止了样品处理的损失,省工省力。通过实际实验表明,该进后的方法对实验准确率没有影响。
工具/原料
1
0.8mol重铬酸钾,装有瓶口移液器的浓硫酸,其他药品同传统法
2
100ml三角瓶,300度温度计,消化炉,油浴锅,通风柜,其他器皿设备同传统法
方法/步骤
2
准备粒吩好300度温度计,预热好消化炉,放置好油浴锅,加热使其温度在195度左右。
3
称取样品放入100ml三角瓶中,加入5ml0.8mol重铬酸钾,再加入5ml浓硫酸,在三角瓶口放置一个弯颈小漏斗,放在油浴锅中加热消煮,油浴锅中的植物油不能放置太多,放置厚度在2.5CM左右。
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三角瓶放入油浴锅以后,油浴温度会有所下降,一般控制在185度到190度之间,可以通过调节季蚊消化炉加热温度来控制。当样品溶液开始冒泡的时候,开始计时,准确计时5分钟结束消煮,将消化炉断电关闭。马上移出三角瓶放在通风柜中冷却,冷却后用少量蒸馏水冲洗弯颈小漏斗,一般控制三角瓶中消煮处理液在50ml左右,滴定、记录计算结果与传统法相同。
注意事项
1
油浴锅中植物油要准确控制加入量,以不让三角瓶浮起为准,一般控制在油液厚度2.5cm左右
2
加热消煮时间要以样品溶液开始冒泡时计时,准确计时5分钟,消煮结束后要马上移出三角瓶