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HJ637-2018红外分光光度法 方法论证报告

根据HJ637-2018新国家标准,用四氯乙烯萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。 本方法适用于工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。产品同时也适用于地表水、地下水、海水等的参考比对测量。
工具/原料
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仪器:红外分光光度计(红外测油仪)

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仪器:自动萃取器(内置回旋式振荡器和自动进液装置)

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红外测油仪专用四氯乙烯

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四氯乙烯 标准溶液:1000mg/L石油类标准溶液+1000mg/L异辛烷标准溶液+1000mg/L苯标准溶液+1000mg/L正十六烷标准溶液

方法/步骤
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一 、红外测油仪校正系数的计算和检验1.  分别取已标定的正十六烷、异辛烷、苯标准溶液以四氯乙烯做参比进行 73250px-1、74000px -1、75750px-1处的分光测定,由联立方程得出校正系数X、Y、Z和F,2.  经测定校正系数X=51.68、Y=75.26、Z=485.26、F=60.93.  校正系数检验:分别配制2mg、5mg、20mg、50mg、100mg浓度下的石油类标准溶液,用四氯乙烯做参比分别进行测定。测定值与标准值相对误差在±5%内。

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二、水样预处理(自动萃取器进行水样的自动进四氯乙烯,自动萃取,自动振荡吸附萃取)使用500mL的采样萃取瓶上机,仪器自动加入25.0mL四氯乙烯,设置萃取时间萃取4 min,静止分层,取四氯乙烯萃取液用无水硫酸钠干燥,进行红外测油仪分光扫描分析。

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三、校准曲线的绘制外标法,以石油类标准溶液浓度绘制校准曲线。取5ml的1000mg/L的石油类标准油溶液,定容到50ml容量瓶中得100mg/L。再从100mg/L的使用液里分别取2.5、5、10、20(ml)定容到50ml的容量瓶中,分别配出5、10、20、40(mg/L)按表1配制石油类标准溶液,校准曲线见图1,线性回归方程和相关系数见表2,标准曲线的浓度范围从5mg/L至100mg/L,相关系数在3个9以上。

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四、数据处理和计算样品的浓度单位以mg/L,公式为:C=(Y+b)/KC--------样品浓度(mg/L);K--------校正曲线斜率,(1.0014);b--------校正曲线截距,(0.2411);Y--------样品的吸光度

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五、方法检出限D、L空白实验检出目标物质重复11次,可以得出仪器的检出限3SD,仪器的检出限比上萃取比即方法的检出限。方法检出限见表3。

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六、方法精密度从40mg/L的标准油溶液中取5ml加入到样品量 500 ml 的空白水样中,使水样中目标浓度为 0.399mg/L,加入25ml四氯乙烯进行萃取,样品溶液测量6次,方法精密度见表4。

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七、方法准确度从100mg/L的标准油溶液中取5ml加入到样品量 500 ml 的空白水样中,使水样中目标浓度为 1mg/L,加入25ml四氯乙烯进行萃取, 平行测定此浓度样品。计算该浓度级别 6 次的平均值、回收率。方法准确度见表5。

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八、总结采用本方法测定石油类的方法检出限为0.0003mg/L;方法精密度为2.9856%,平均加标回收率97.78%。

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