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油色谱分析仪的操作步骤

油色谱分析仪是以气体为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱仪。由于样品中各组份在色谱仪中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组织在柱中得到分离,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。BOC-9560油色谱分析仪就是根据上述原理制造的分析仪器。
功能特点
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气相色谱柱箱容积大,可安装双填充柱或毛细管柱,且升降温速度快。

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采用了降低噪声电机,运行平稳机震小,且安装了自动后开门装置。

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采用320*240显示屏 ,显示清晰明了。

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自动化控制,操作简单易用。

步骤/方法
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BOC-9560油色谱分析仪设计有6路控温算法,可以对6个温度控制区域进行独立的控温设定和温度控制。并且色谱柱箱具有的八阶程序升温功能。BOC-9560油色谱分析仪的柱箱后门会根据柱箱的控温算法自动启闭。

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当温度控制系统发生故障时,可能会造成温度失控,当任何一个控温区域的实测温度达到设置保护温度时,微机控制器会自动切断加热电源,并在显示器的状态显示区域显示超温报警的内容提示(详见故障与排除章节)。当色谱柱箱内温度超过450℃时,色谱柱箱内的熔断片即熔化,以切断色谱柱箱加热电源,保护柱箱。重新开机前须更换熔断片。

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控制温度的查看与设定在仪器开机的状态下,按温度键使仪器进入温度显示状态,如图2.3所示。控温 程升 事件 检1 检2 检3 ->  ---控制温度--- 控 区 设定 实测进样器: 123℃ 100.0℃ 柱 箱: 124℃ 110.0℃ 检测器: 125℃ 123.0℃ 热 导: 123℃ 123.0℃辅助 1: 123℃ 123.0℃辅助 2: 123℃ 123.0℃------------------------------------------等待状态 00:00 16:23图:控温显示与设置界面按 菜单 键可以使某一参数反显(设置状态),按 ↓ 键 、 ↑ 键可以选择设置其他的参数,按数字键可以设置参数,按输入 键为使设置参数存入仪器。注:当参数改变时,如不按输入 键,设置参数只作为显示内容而不被仪器保存并不执行该参数。下同。注:如果在设置状态下5分钟未按任何键,仪器将自动退出参数设置状态。下同。在仪器开机的状态下,按程升键使仪器进入程序温度显示状态,如图所示。控温 程升 事件 检1 检2 检3 -> 初始时间:003.0min 程 升 升温速率 保持温度 保持时间程升1: 01.0℃/min 200℃ 012.3min程升2:01.0℃/min 200℃ 012.3min程升3:01.0℃/min 200℃ 012.3min程升3:01.0℃/min 200℃ 012.3min程升4: 01.0℃/min 200℃ 012.3min程升5:01.0℃/min 200℃ 012.3min程升6:01.0℃/min 200℃ 012.3min程升7:01.0℃/min 200℃ 012.3min程升8:01.0℃/min 200℃ 012.3min 当某阶的升温速率为0时,该阶及以后无效 ------------------------------------------等待状态 00:00 16:23注:参数的设定同上的温度的设定。程序升温操作在仪器开机的状态下,按开始键使仪器进入温度控制系统。当仪器内已编辑程序升温内容(1阶升温速率为0将使程序升温内容无效!),在“准备”灯被点亮时,按开始键将使仪器开始程序升温控制。状态显示区域的计时秒表(00.00)将开始计时。“初始”灯被点亮时表示仪器进入程序升温的初始温度保持状态。“上升”灯被点亮时表示仪器进入程序升温的升温状态。“保持”灯被点亮时表示仪器进入程序升温的温度保持状态。“降温”灯被点亮时表示仪器进入程序升温的降温状态。当仪器执行完一个完整的程序升温周期后,状态显示区域的计时秒表将结束计时并清零;仪器会自动打开柱箱后门,以使柱箱内温度迅速下降到初始温度,缩短仪器的降温时间。当柱箱内温度降至初始温度时(±1℃),“准备”灯被点亮,等待下一次程序升温开始。如此反复。在仪器执行程序升温时,在温度控制系统下,按“停止”键将中断程序升温状态,状态显示区域的计时秒表(00.00)将结束计时并清零,仪器将返回初始温度。

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时间程序的查看与设定在仪器开机的状态下,按事件键使仪器进入时间程序显示状态。如下图:控温 程升 事件 检1 检2 检3 ->第1路 第2路 第3路 第4路 1阶: 00.00min 00.00min 00.00min 00.00min2阶: 00.00min 00.00min 00.00min 00.00min 3阶: 00.00min 00.00min 00.00min 00.00min 4阶: 00.00min 00.00min 00.00min 00.00min 5阶: 00.00min 00.00min 00.00min 00.00min 6阶: 00.00min 00.00min 00.00min 00.00min 7阶: 00.00min 00.00min 00.00min 00.00min 8阶: 00.00min 00.00min 00.00min 00.00min 某阶的时间为0时,表示该阶及以后无效------------------------------------------等待状态 00:00 16:23 注:参数的设定同上的温度的设定。注:4路外部事件控制输出为:奇数阶输出断开状态,偶数阶为输出闭合状态;在未执行时间程序状态下,输出断开状态。注:当第4路时间程序设为全00时,第4路外部事件的输出为0.6秒的开始信号(与开始分析同步输出)。

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检测器的查看与设定在仪器开机的状态下,按检测1、检测2、检测3键使仪器分别进入查看已经安装的检测器1、检测器2、检测器3的显示状态。“空走基线”为在仪器进入准备状态下,光标停留在空走基线处按输入键后记录一段时间的基线数据;按结束键停止空走基线记录。空走基线的最大记录时间为8个小时,且被仪器存储。存储的空走基线数据在下一次“空走基线”命令开始时被自动更新。“扣除有效”、“扣除无效”表示仪器在分析状态下存储的基线是否参与基线扣除。注:参数的设定同上的温度的设定。注:目前仪器内部的采样速率一定要设定为20次/S,以适应数据处理软件。注:如果将扣除设为有效,仪器内部存储的基线必须存储正确的基线,否则仪器的输出为不可知的状态。注:TCD检测器的工作,必须遵守“先通气,后升温,再电流”的规则。亦即当TCD检测器未通载气时,千万不可设置桥路电流,否则,会损坏钨丝!关机时,一定要先关桥流、再降温、待TCD温度降至室温附近后再关载气!注:TCD操作时,请尽量不要用太高的电流。高电流的操作会加快钨丝的氧化,有损于TCD检测器的寿命。注:为防止TCD检测器的损坏,在本机的设计中采用桥流设定数值不被关机保存。即机器开机时TCD桥流设定数值自动为0毫安。警告:载气中含有氧气时,会使TCD钨丝的寿命缩短。载气一定要彻底除氧!

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流量的查看与设定在仪器开机的状态下,按流量键使仪器进入气体参数的显示状态。流量 文件 帮助 秒表 关闭 版本 <- 设定压力----实测 设定流量----实测 载气1 000.0 000.0kpa 000.0 00.0psc 载气2 000.0 000.0kpa 000.0 000.0psc氢 气000.0 000.0kpa 000.0 000.0psc空 气000.0 000.0kpa 000.0 000.0psc尾吹1 000.0 000.0kpa 000.0 000.0psc尾吹2 000.0 000.0kpa 000.0 000.0psc分流1 000.0 000.0kpa 000.0 000.0psc分流2 000.0 000.0kpa 000.0 000.0psc 注意:未安装EPC模块时显示数据无效! ------------------------------------------等待状态 00:00 16:23 注:参数的设定同上的温度的设定。注:仪器安装有EPC控制模块时,本项参数才有意义。

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执行文件、屏保、自动进样时间、时钟的查看与设定在仪器开机的状态下,按时间键使仪器进入时间参数的显示状态。如下界面所示:流量 文件 帮助 秒表 关闭 版本 <- 当前执行文件:0号文件 ------------------------------------------ 自动进样器有 自动进样次数:0000次 进样间隔000.0分钟 --注:当进样次数设为9999时,为永久进样-- ------------------------------------------屏保时间:05分钟 (99时为常亮) FID,FPD检测器点火时间: 5秒 时钟设置:09/08/09 12:34:56 语言选择: (0:中 文 1:English) 机器编号:0001-0002-0003-0004 ------------------------------------------等待状态 00:00 16:23 注:参数的设定同上的温度的设定。注:当色谱仪没有安装自动进样器时,一定设置:“自动进样器无”。注:当设定“有”或“无”时,按删除 键操作。在本仪器内保存10个仪器运行参数文件。您可以选用0-9号文件作为当前仪器执行的文件。当更换执行文件后,仪器会重新初始化。这需要几秒钟的时间。“屏保”为不按动任何键盘后到设定的时间自动关闭背光。“时钟”为仪器内部的实时时钟,分别为年/月/日 时:分:秒。时钟的修改也可通过工作站软件远程修改。注:屏保时间设定为99分钟时为不关闭背光。注:开机时,屏保时间默认为5分钟;当按动任一键盘后,实际运行的屏保时间才为设定的屏保时间。注:背光的关闭会使FID基线有10-20uV的突变,为了不影响分析,请将背光时间调整为合适的数值或设为99分钟。“自动进样器无”或“自动进样器有”表示是否安装自动进样器;“进样:0006次”表示系统执行6次自动进样;当为0次时,则不启动自动进样程序;当为9999次时,则仪器不受进样次数的限制,永久执行自动进样,直到用户手动停止;“间隔:030.0分” 表示系统执行自动进样的时间间隔。它包括自动重复执行程序升温(在程序升温参数有效的情况下)、外部事件时间程序(在时间程序参数有效的情况下)以及远程启动工作站软件开始分析等。当为0分时,则不启动自动进样程序;注:在“准备状态下”且进样次数和进样间隔时间都不为0时,按动开始键或在工作站软件上启动分析后,仪器将进入“自动进样时间”执行状态,在状态栏会有“INJ0001”闪烁显示。 “INJ0001”表示仪器已经进入自动进样状态,且当前为第0001个样品分析。

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帮助的查看在仪器开机的状态下,按帮助键使仪器进入帮助的显示状态。注:在本界面中,无可以设置项。

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秒表的使用在仪器开机的状态下,按按 ↓ 键 或 ↑ 键可以进入秒表的显示界面。如下界面所示: 流量 文件 帮助 秒表 关闭 版本 <- ---秒表功能--- 设置皂泡流量计读数:10ml 实测气体流量:000.0ml/min ------------------------------------------等待状态 00:00 16:23该功能可以帮助您自动计算出要测定气体流量。按 菜单 键使设置皂泡流量计读数:10ml的数值反显,按数字键输入您要读取的皂泡流量计的数值,按输入 键确认。此后,按秒表键开始、停止秒表后,仪器会自动帮你计算出气体的流量。注:按秒表 键只是启动或停止秒表的计时,不进入秒表功能的显示界面。

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开启或关闭控温系统操作在仪器开机的状态下,按开始键使仪器进入温度控制系统。此时会听到仪器内部有继电器吸和的响声,每路使用的控温会加热。当进样器温度达到设定的±6℃、柱箱温度达到设定的±1℃、检测器温度以达到设定值±6℃时,“准备”灯被点亮。注:当“准备”灯被点亮时,如果当前的控温文件的程序升温参数文件有效,如再按开始键将使仪器进入程序升温状态。此时按输入键,即关闭控温。此时会听到仪器内部有继电器施放的响声,后开门会自动打开进行降温。

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FID的点火操作

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在FID检测器控温达到设定值(要大于100℃,以防检测器积水)且气源已打开的情况下,可进行FID点火。

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FID点火可以在检测器界面执行,也可以直接按键盘的点火键执行,也可以直接在工作站软件里操作执行。其点火间时由“检测器点火时长5秒”设定的时间自动控制,用户无需干预。

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注:为了方便点火,在点火时氢气流量可以适当开大一些。待火焰稳定后再减低氢气流量,以防止基线噪声过大。

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注:电子点火部件为选购件,如果仪器没有安装电子点火装置,则采用打火机、点火枪点火。

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