COD测定仪
比色管
试剂
一、 试剂的配制1、硫酸试剂（1+2）：准确量取200mL水于500mL烧杯中，在不断搅动下慢慢加入100mL浓硫酸(AR，密度为1.84g/cm3)，加热煮沸，滴加CODMn试剂（一）至微红色（红色有一点点就好，切不可多滴）。2、CODMn试剂（一）：取CODMn试剂（一）固体包完全溶解于100mL水中，装入棕色瓶密封冷暗处保存。3、CODMn试剂（二）：取CODMn试剂（二）固体包完全溶解于100mL水后，转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度。（密封置于冷暗处或冰箱内保存，褪色或产生沉淀后不可使用）4、CODMn标准溶液（100mg/L）：葡萄糖（一水）于108℃下烘干后称取0.1584g，用水溶解并定容于1000mL容量瓶中，摇匀。5、CODMn标准溶液（10mg/L）： 用移液管移取10mL CODMn标准溶液（100mg/L）于100mL容量瓶中，用稀释至刻度，摇匀。
操作步骤1. 水样采集与保存采样后，用（1+2）硫酸溶液调节水样的PH=1～2并尽快测定。如保存时间超过6小时，则需置暗处，0～5℃下保存，不得超过2天。2. 水样的测定⑴ 分别吸取20mL蒸馏水（空白）或待测水样（澄清水样，若浑浊，则待澄清后取上层清液）置于清洗干净的比色管中，加入5.0mL硫酸试剂、2.5mL CODMn试剂(二)，旋紧消解管盖上下倒置数次，使溶液混匀。置于已沸腾的水浴中，加热消解30min（从放入管后，水重新沸腾时开始计时，整个过程保持沸腾状态）。⑵ 消解完毕后，用自来水迅速冷却至室温，立即比色。⑶ 选择相对应的标准曲线，先进行空白测定后，再测定样品，直接显示实际水样CODMn浓度值。3. 标定曲线取7支比色管分别加入0.00、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00mL CODMn标准溶液（10mg/L），用蒸馏水补足至20mL（相应的CODMn值为：0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mg/L），以下同水样的测定步骤。
测定样品：1、 打开电源，仪器进入预热状态。2、 分别吸取20mL蒸馏水（空白）或待测水样（澄清水样，若浑浊，则待澄清后取上层清液）置于清洗干净的比色管中，加入5.0mL硫酸试剂、2.5mL CODMn试剂(二)，旋紧消解管盖上下倒置数次，使溶液混匀。置于已沸腾的水浴中，加热消解30min（从放入管后，水重新沸腾时开始计时，整个过程保持沸腾状态）。3、 消解完毕后，用自来水迅速冷却至室温，立即比色。4、 按箭头键选择“选择曲线”功能，利用上下箭头键选择所需的标准曲线序号，按“确认”键确认。5、 将已擦净外壁的样品空白比色管按方向（对应1号线）插入比色孔中。选择“测试空白”选项，按“确认”键，待空白信号值稳定后，再按“确认”键确认，仪器自动调零。6、 选择“测试样品” 选项，并确认，取另一支装有待测样品的比色管按方向（对应1号线）插入比色孔中，按“确认”键，仪器显示该样品CODMn（高锰酸钾指数)的浓度值(mg/L)注：①、水样中无机还原性物质如NO2-、S2-和Fe2+等干扰测定。 ②、水样氯离子浓度高于300mg/L干扰测定。
1)为了提高检测的准确性，应减少样品在检测时的相互影响，空白、标样、样品的消解管及管盖应固定，以减少操作带来的误差。
2)一般情况下，标准曲线的相关系数r值应在0.990以上，如果所标定的标准曲线的r值低于0.990，说明标准配制有问题或比色操作不规范，应仔细分析，逐一排除。