分享一下做溴化钾压片的方法,适用于固体样品。对于胶状和液体样品,可采用液膜法。也可用液体池,气体样品用气体池。近年来衰减全反射傅里叶红外光谱的发展,使样品可以直接测定,减少了制样的麻烦,但是压片法仍然有它本身的特点和优势,也应该学会。
工具/原料
1
压片机、模具
2
玛瑙研钵
3
专用药品匙
4
红外灯
5
纯净的KBr固体。需要测试的样品。
方法/步骤
1
CO2和H2O在中红外段有较大的吸收峰,在制片和测试过程中的各个环节都应考虑到。室内应配备除湿机,人员不超过3人,有条件的话制样和测试室要隔开。
3
取模具,擦拭干净。要求高的,压片过程中模具应接上真空泵来抽真空。模座在下,模套在上,装好底座,把内模块光面向上放入,用药品匙将样品均匀放入。可中间稍高于四周。
4
将顶柱加好,可轻轻转动来使样品均匀铺开。
5
将模具放在压片机上,旋紧螺旋,关紧放气阀,加压至20MPa,停留1~2分钟。
6
慢慢打开放气阀,使压力缓慢下降到0。拧开螺旋取出模具。将模具倒置,打开底座,反向轻轻压出内模块(步骤4图B倒过来,比正着更容易取出),用平面的药铲小心取出压好的压片,放入药片夹中即可。
注意事项
1
做红外时还应制作单纯的KBr压片作为背景
2
压片应均匀半透明,如有白点或不透明,应重新研磨或干燥后再次压片
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