安息香的制备

圆底烧瓶，回流冷凝管，抽滤装置，重结晶装置，锥形瓶

苯甲醛，维生素B，乙醇，氢氧化钠溶液

在50ml圆底烧瓶中加入1.8gVB1(盐酸硫胺素盐噻胺)，5ml蒸馏水，15ml 95%乙醇，用塞子塞上瓶口，放在冰水浴中冷却。

用一支试管取5ml 10%NaOH溶液，也放在冰水浴中冷却10min。一定要控制温度。

用小量筒取10ml(0.1mol)新蒸苯甲醛，将冷透的 NaOH溶液缓慢滴加入冰浴中的圆底烧瓶中，并立即将苯甲醛加入，充分摇匀（调节pH:9-10）。实验时要不断地检测酸碱度，及时加入碱液。

加入沸石，温水浴中加热反应，水浴温度控制在60℃－75℃之间（不能使反应物剧烈沸腾），约80－90min。（反应混合物呈桔黄或桔红色均相溶液）后处理。

撤去水浴，待反应物冷至室温，析出浅黄色结晶，再放入冰浴中冷却使之结晶完全。若出现油层，重新加热使其变成均相，再慢慢冷却结晶。

用布氏漏斗抽滤收集粗产物，用25ml冷水分两次洗涤。称重，用95％乙醇进行重结晶，如产物呈黄色，可用少量活性炭脱色。产品（白色晶体）空气中晾干后，称重。

2、 维生素B1必须在水中完全溶解后再加乙醇。3、 维生素B1在酸性条件下稳定，但易吸水。在水溶液中易被氧化失效，光及金属离子均可加速氧化。在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效，因此，反应前维生素B1溶液、氢氧化钠溶液必须用冰水冷透，这是本实验成败的关键。

苯甲醛放置过久，常被氧化成苯甲酸，但本实验苯甲醛中不能含苯甲酸，所以实验时候应用新蒸馏的苯甲醛 。回流反应过程时，水浴温度和溶液的pH值的设定十分重要。 氢氧化钠溶液的滴加速度应当尽量缓慢，冷却也应当控制冷却速度。

反应最适宜温度：60℃－75℃ 反应最适宜时间：80－90min 反应最适宜PH: 9-10