原理: 油脂氧化过程中产生过氧化物,当与碘化氢(HI)反应时析出碘(为获得HI可在醋酸中加入KI),用硫代硫酸钠溶液滴定,计算过氧化值
工具/原料
1
饱和KI溶液:称取KI14g,加10ml水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中
2
三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰醋酸,混匀
3
0.002 mol/L硫代硫酸钠标准溶液
4
10g/l淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中,混匀,煮沸。临用时现配。
方法/步骤
1
取样称取0.5kg含油脂较多的样品,面包、饼干等含脂肪少的样品取1.0kg,然后用对角线取2/4或2/6或根据样品情况取有代表性样品,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后置于广口瓶内保存于冰箱中。
3
结果计算 样品过氧化值的计算公式为 w(过氧化物)= 〔c(v2-v1) × 0.1269×100〕/ 式中:w(过氧化物)——样品的过氧化值(%)(常用小数表示)c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度 (mol/L)m——样品的质量 (g)v1——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 (ml)v2——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 (ml)0.1269——1ml1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当与碘的质量 (g/mmol)
注意事项
1
本方法在室温下进行,对常见油脂都适用。
2
对过氧化值较高的试样,可减少取样量,同时也可采用浓度稍大的硫代硫酸钠标准溶液滴定,以使滴定体积处于最佳范围。
3
KI溶液应澄清无色,在进行空白试验时,当加入淀粉溶液后,若呈现蓝色,则试剂KI不符合试验要求。
4
淀粉指示剂,应按要求做灵敏度检查,在滴定时应在接近终点时再加入淀粉指示剂。
5
对于固态油样,可微热溶解,并适当多加一些溶剂。
6
过氧化值用质量分数表示。
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