氧化钙(CaO)
氧化镁(MgO)
硝酸(HNO3):优级纯
硝酸铝(Al(NO3)3•9H2O)
丙烷气体(C3H8):纯度>98%
硝酸溶液(1%,体积分数)
金属镉标准品
火焰原子荧光光谱仪
粉碎机
离心机
样品筛
分析天平
原理试样粉碎后用稀硝酸震荡提取镉,采用火焰原子荧光光谱仪测定,标准曲线法计算样品中镉元素含量。
试剂和溶液除另有说明外,所有试剂均为分析纯,水应符合GB/T 6682中一级水的规定。2.1硝酸(HNO3):优级纯。2.2氧化钙(CaO)。2.3氧化镁(MgO)。2.4硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)。2.5丙烷气体(C3H8):纯度>98%。2.6硝酸溶液(1%,体积分数):取1.0 mL硝酸定容至100 mL。2.7标准品:金属镉标准品,纯度为99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。2.8镉标准工作液的配制2.8.1镉标准储备液(1000 mg /L),按GB/T 602方法配制;或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。2.8.2镉标准使用液(100 μg/L),吸取1mL镉标准储备液10.0 mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,如此经多次稀释成每升含100.0 μg镉的标准使用液。2.8.3镉标准曲线工作液:准确吸取镉标准使用液0 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL于10 mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,即得到含镉量分别为0.00 μg/L、1.00 μg/L、3.00 μg/L、5.00 μg/L、7.00 μg/L、10.00 μg/L的标准系列溶液。2.9背景调试液:称取84 mg氧化钙、101 mg氧化镁、834 mg硝酸铝,溶解于2000 mL1%硝酸溶液中,得到30 μg/mLCa、 μg/mL、Mg μg/mL Al的背景调试液。
仪器和设备所用玻璃仪器均需要以硝酸(50%,体积分数)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用超纯水冲洗三遍后,晾干备用。3.1粉碎机。3.2火焰原子荧光光谱仪。3.3离心机:具25 mL离心位,4000 r/min。3.4分析天平:感量为0.1mg和1 mg。3.5样品筛:孔径0.38 mm。
样品4.1扦样与分样:按GB 5491 执行,在采样过程中,应防止样品污染;4.2试样制备:将具有代表性的样品粉碎,直至全部通过样品筛,混匀。
试验步骤5.1样品前处理准确称取经过粉碎的0.2 g~ 0.5 g样品(精确至0.0001 g)于25 mL离心管中,加入20.0 mL 1%硝酸溶液,盖盖后充分混匀,4000 r/min离心5 min后取上清进行检测,以1%硝酸溶液作为样品空白。注:若样品浓度超出标准曲线定量范围时,须使用1%硝酸溶液进行适当稀释后方能上机检测。5.2仪器参考条件5.2.1光电倍增管(PMT)电压:-300V~-430V;5.2.2灯电流:80mA;5.2.3AB道选择:双光源扣背景;5.2.4积分时间:4s;5.2.5原子化器高度:10 mm;5.2.6空气流量:6.0 L/min;5.2.7燃气流量:180 mL/min~200 mL/min;5.2.8测量方式:多点曲线浓度直读法;5.2.9曲线拟合方式:一次曲线拟合。5.3标准工作曲线绘制分别吸取镉标准曲线工作液,测得其荧光值,并得到荧光值与浓度关系线性(或者非线性)回归方程,要求r>0.999。