科技车间
超临界流体萃取超临界流体(Supercritical Fluid)是一种高于临界温度和压力 的高密度流体,介于气体和液体之 间且兼备两者的优点,当流体处于 超临界状态时,流体密度与液体密 度相近,超临界流体萃取则利用其 较好的溶剂性质,在压力较高时溶 解目的产物,压力下降或流体温度 升高时将目的产物析出,从而达到 萃取目的[7]。二氧化碳是最为常用 的超临界流体,超临界二氧化碳 萃取具有操作条件温和,溶解能 力强,临界温度(Tc=31.1℃)和 临界压力(Pc=7.38MPa)低,有 效成分破坏少等优点,且二氧化 碳对空气无污染,价廉易得,性 质较稳定,被广泛用于天然产物 有效成分萃取生产中[8]。超临界流 体萃取蜂胶一开始由于蜂胶属于 胶状物质,在进行超临界流体萃取时,蜂胶在临界温度下易发生 板结和沟流现象,使得蜂胶提取 率大大降低,后经不断改进,在 萃取过程中加入夹带剂,很大程 度上提高了蜂胶的提取效率[9]。在 超临界流体萃取蜂胶工艺研究方 面,谷玉洪等[10]以乙醇为夹带剂进 行蜂胶中总黄酮的萃取,得出了 萃取的最佳条件为蜂胶与夹带剂 比例为1∶2,萃取压力35 Mpa、 萃取温度40℃。徐响等[11]研究得出 了超临界二氧化碳萃取蜂胶的最 佳工艺条件,表明在压力33Mpa、 温度45.4℃且流体速度为16.8/h 时,萃取效率最高,得出的有效 成分最多。赵强等[12]通过超临界 二氧化碳流体萃取技术在30MPa, 55℃,流体速度50kg/h萃取脱蜡后 的蜂胶,经冷冻分离得到蜂胶挥 发性油产物,GC-MS分析出51种 成分,其中萜烯类及其衍生物含 量较高。
溶剂提取法溶剂提取法根据溶剂与目标产物的极性相似所以能够相溶 的原理,选用特定的溶剂,固定 溶剂浓度、料液比、提取时间、 提取温度、提取次数等因素,将 蜂胶中的有效成分充分溶解到溶 剂中,从而达到最佳提取目的的 方法。此法操作简单,且需要的 生产成本较低,常用的溶剂提取 方法有乙醇提取法、石油醚提取 法、乙酸乙酯提取法、乙醚提取 法、乙二醇提取法、水提取法等 多种方法,不同的溶剂提取得到 的产物活性成分和生物活性也会 有所差异[13],不同溶剂提取法中 乙醇溶剂提取法提取效率较高且 乙醇作为一种传统的有机溶剂最 为常用[14],赵亚周等[15]采用单因 素提取和响应面优化方法,以蜂 胶提取率和黄酮含量为指标,得 出了乙醇提取蜂胶的最佳工艺参 数。研究表明,在室温下乙醇浓 度95%,固定料液比为1∶10,浸 提2次,浸提时间为24h的提取效 率最高,黄酮含量最高,提取物 的生物活性最好。李由等[16]研究醇 溶法提取蜂胶的最佳工艺,通过 单因素实验和正交试验,以蜂胶 中总黄酮含量为指标,乙醇提取 的最佳工艺条件为80℃,乙醇浓 度75%,料液比1∶25,浸提1.5h 总黄酮含量最高,为5.97%。
超声波辅助提取法作为一种物理破碎方法超 声波辅助提取法有着其独特的优 势,超声波辅助提取法操作简 单,提取率高,提取速度快,在 生产中应用广泛[17]。采用超声波 辅助进行溶剂提取,可缩短提取 时间,大大提高提取效率。付 英娟[18]在蜂胶提取研究中采用超 声辅助提取蜂胶,以黄酮含量为 指标,通过建立数学模型以及中心旋转组合设计得出蜂胶超声波 提取的最佳工艺参数:超声功率 538.28w,乙醇浓度79.51%,料液 比1∶39.48,提取时间19.31min, 此时的黄酮提取率预计可达到 5.895%。曾林晖等[19]采用响应面 优化的方法对超声辅助提取方法 进行优化,结果表明在超声功率 100w,液面高度4cm,提取时间 18min,超声波占空比75%时, 蜂胶有最大提取率,黄酮含量为 (39.06±0.48)mg/g。
微波辅助提取法 微波辅助提取法是一项新的 提取方法,在天然产物的分离有 着广阔应用前景的提取技术,通 过微波加热溶剂,从而使蜂胶中 的成分更好的溶解到溶剂中去, 使提取速度,提取效率均大大提 高[20]。李雅晶等[21]通过正交实验, 以蜂胶中的挥发性成分含量为指 标,探究微波辅助提取蜂胶的最 佳工艺,得出微波15min,微波温 度30℃,料液比1∶10,浸提2次 时蜂胶中挥发性成分有最大提取 率,并结合GC-MS比较巴西蜂 胶和中国蜂胶中的挥发性成分, 得出两种不同的蜂胶的挥发性成 分有差异的结论。Federica Pellati 等[22]以蜂胶中黄酮和酚酸提取率 为指标,通过响应面优化实验设 计,得出当微波温度在106℃,乙 醇浓度为80%,微波15min有最大 提取率。
超高压加工提取法 超高压加工指通过高压介 质(一般是水)的压力挤压作 用,使被挤压物质发生物理或化 学性质变化从而得到目标产物的 过程,与传统方法相比,超高压 加工技术在密闭条件下进行对环 境无污染,耗能低,加工时间短,可选择溶剂种类多,高压设 备相关参数易于调整和控制,由 于在常温下进行,可以很大程度 的保留被高压物的有效成分,目 前已被应用广泛于果汁果酱的生 产,水产品加工,果蔬的保鲜, 医学和制药方面,中药有效成分 提取[23]等多个方面。席军[24]以蜂 胶中的黄酮提取率为指标,对超 高压技术提取蜂胶技术进行了响 应面优化,得出最佳提取条件 范围为压力450MPa~500MPa, 料液比1∶28~1∶35,乙醇浓度 65%~75%。王娜等[25]采用超高压 技术提取蜂胶中的黄酮,进行响应 面优化实验设计,得出了超高压技 术提取蜂胶的最佳工艺条件为高压 压力357.5MPa,料液比1∶46.75, 乙醇浓度85.9%,高压2min。
蜂胶的提取方法多种多样, 根据不同的成分指标和生物活性 指标,不同提取方法各有其利 弊,蔡君等[26]结合GC-MS分析对 蜂胶的超临界二氧化碳流体萃取 和乙醇提取两种不同提取方法的 提取物进行分析,得出乙醇提取 虽然总得率高,但是超临界二氧 化碳流体萃取产物中活性成分种 类和含量更高的结论。胡福良等[14] 针对不同提取方法产物中黄酮含 量以及抗炎效果的差异,对蜂胶 乙醇提取液,蜂胶水提液进行比 较,结果表明不同方法提取的产 物中黄酮含量有差异,水提液中 黄酮含量更高,且二种提取液均 具有较好的抗炎效果,并表明蜂 胶水提液有着很大的开发潜力。 徐坤[27]以蜂胶中总黄酮含量为指 标,对溶剂提取法,超声辅助提 取法以及超临界二氧化碳流体萃 取法进行优化比较,结果表明产品加工 2018年7月 蜜蜂产中国蜂53产品加工 2018年7月 蜜蜂产品临界二氧化碳流体萃取的提取率 最好,几乎是乙醇提取得率的两 倍。王小平[28]等结合GS-MS对水 蒸气蒸馏法,乙醚超声提取法, 乙醚提取法,乙醚索式提取法进 行了比较,发现不同提取方法得 出的提取产物化学成分及含量存 在差异,且乙醚索式提取效果较 好。李雅晶[29]以蜂胶中的挥发性 成分为指标,比较了水蒸气蒸馏 法,超声辅助提取法,微波辅助 提取法以及溶剂提取法四种不同 提取方法,表明超声辅助和微波 辅助两种提取方法更适用于蜂胶 挥发性成分的提取。 3 总结 蜂胶的多种提取工艺的最终 目的都是将蜂胶中的有效成分尽 可能的提取出来,更好的应用到 生产中去,随着人们对蜂胶的需 求不断增加,会有更多的提取工 艺会被人们利用并进一步优化, 在实际生产过程中,我们应结合 实际生产需求进行绿色生产,使 蜂胶尽可能得到充分利用。
注意安全哦