ASAP 2460物理吸附仪
电脑
氦气
氮气
开机及准备1. 依次打开电脑,真空泵,吸附仪主机,双击“MICROACTIVE FOR ASAP 2460”图标进入软件操作界面。2. 打开气体钢瓶,将压力调至0.1-0.1 5Mpa,切勿超过0.2mpa。
样品脱气准备1. 称量空样品管+塞子的质量。用称量纸称量样品质量(样品量根据样品材料比表面积的预期值不同而定。比表面越大,样品量越少。参考值:BET surface area 200 m2/g,样品量 0.2 g,一般情况下我们分析比表面积或介孔孔径孔径分布为0.1-0.5g之间,分析微孔为100mg。合适的质量计算公式为(5-30)/比表面积)2. 将所称量样品装入已称重的空样品管中(避免样品粘在管壁上)。3. 将样品管安装到脱气站061口,将旋钮拧到VAC位置,拧松流量调节阀,设置好加热温度,进行脱气处理。待处理时间到达后,将其移到colling区域,温度降到室温,然后打开样品管上的螺母,拧旋钮到gas位置进行回填气,回填完后,称量样品+样品管+塞子的质量。
软件操作程序设定1. 点击“File”→“Open Sample file” →“OK” (新建一个文件)→“Yes”→“Replace All”,根据实验需要选择相应的模板或文件,双击列表中的文件名进行替换。2. 在“Sample Information”中依次输入详细的样品名,操作者,样品提交者。以及输入样品质量3. 点击“Save”→“Close”。
样品分析1. 将样品管装到分析站,放上盛有液氮的杜瓦瓶,等待分析。 在 Unit1 菜单中, 从四种分析方式, 选择其一进行分析。 四种分析方式如下: Start Analysis, 可以对单独每一个分口分别开始分析, 在未来的分析中可以添加闲置的分析口进行分析, 只适合介孔分布和比表面积分析; Start Krypton Analysis 可以对若干个分析口同时开始进行低比表面积分析, 在未来的分析中不可以添加闲置的分析口, 进行分析; Start High Throughput Analysis 可以对若干个分析口同时开始进行分布和比表面积分析, 在未来的分析中不可以添加闲置的分析口, 进行分析; Start Micropore Analysis 可以对若干个分析口同时开始进行微孔和介孔分布和比表面积分析, 在未来的分析中不可以添加闲置的分析口, 进行分析。 2. 点击 Browse 选择要分析的文件和对应的样品所安装的口, 点击 OK。 3. 点击开始 Start 进行分析, 数据被采集并输出图形。 4. 测试结束后点击 Close。
报告查看 1.从文件 Report 菜单选择产生报告 Start Report。 2.选择要打开的样品文件, 点击 Report, 在目的地 Destination 栏目用下, 选择输出目的地。 如果选择文件 Preview 为目的地, 可以输出报告至屏幕。 如果选择文件 Printer 为目的地, 可以打印输出报告。 如果选择文件 File 为目的地, 可以输出文件, 在文件类型中可以选择输出 txt,xls 等类型文件。 3.选择文件名称, 点击 OK。
气瓶的出口压力设定为 0.1 MPa, 气瓶上的气体管线要定期(一周) 捡漏。 在仪器长期不用时(长过一周时), 关 闭气瓶。
开始加液氮时要慢。 不用时盖上杜瓦瓶上保护盖。 如长期不用要水清洗杜瓦瓶内部并晾干。
仪器电源要求有地线, 要保证极性正确。
仪器在闲置时, 分析口和脱气口要安装上堵头进行封堵, 工作区要清洁干净, 实验室温度 15-35℃,湿度 20-80% 。
在出现异常情况下, 如何处理仪器。 a) 首先对于出现的错误提示, 进行信息复制和保留。 b) 进行电话联系麦克的服务人员或者服务热线, 需求指导。 c) 可以考虑取消测试, 在仪器完成正常步骤后, 关闭软件、 仪器和泵。 分析口的杜瓦瓶从电梯上降下后, 用盖子盖上, 联系麦克的服务人员寻求指导。