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怎样用高锰酸钾定法测定食品中的还原糖

本法是国家标准分析方法,适用于各类食品中还原糖的测定,有色样液也不受限制。方法的准确度高,重现性好,准确度和重现性都优于直接滴定法。但操作复杂、费时,需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表。
工具/原料
1

 ①25mL古氏坩埚或G4垂融坩埚。

2

②真空泵。

3

③滴定管。

4

④水浴锅。

5

蒸馏水

方法/步骤
1

费林试剂甲液:称取34.639g硫酸铜(CuSO4·5H2O),加适量水溶解,加入0.5mL硫酸,加水稀释至500mL,用精制石棉过滤。

2

费林试剂乙液;称取173g酒石酸钾钠和50g氢氧化钠,加适量水溶解并稀释到500mL,用精制石棉过滤,贮存于橡皮塞玻璃瓶中。

3

精制石棉:取石棉先用3mol·L-1盐酸浸泡2~3h,用水洗净,再用10%氢氧化钠浸泡2~3h。倾去溶液,再用碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时,用水洗净,再以3mol·L-1盐酸浸泡数小时,用水洗至不呈酸陛。加水振荡,使之成为微细的浆状软纤维,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可用于填充古氏坩埚。

4

0.02mol·L-1高锰酸钾标准溶液:称取3.3g高锰酸钾溶于1050mL水中,缓缓煮沸20~30min,冷却后于暗处密闭保存数日,用垂融漏斗过滤,保存于棕色瓶中。

5

标定:精确称取150~200℃干燥1~1.5h的基准草酸钠约0.2g,溶于50mL水中;加80mL硫酸,用配制的高锰酸钾溶液滴定,接近终点时加热至70℃,继续滴至溶液呈粉红色30s不褪为止。同时做空白试验。

6

计算:c={(m×1000) /[(V-V0) ×134]} ×2/5 式中:c——高锰酸钾标准溶液的浓度,mol·L-1; m——草酸钠质量,g; V——标定时消耗高锰酸钾溶液体积,mL; V0——空白消耗高锰酸钾溶液体积,mL; 134——草酸钠的摩尔质量,g·moL-1。

7

l mol·L-1氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠加水溶解并稀释至100mL。

8

硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加人200mL水,溶解后加人100mL。硫酸,冷却后加水稀释至l000mL。

9

3mol·L-1盐酸溶液:量取30mL浓盐酸,加水稀释至120mL。

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